硝酸钠参比溶液的制备

　　硝酸钠参比溶液的制备

　　在250mL锥形瓶中加50mL水，加3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生，冷却。加2- -3 滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠(1mol / L)溶液调至溶液呈蓝色，用硝酸(1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2--6滴。加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，以微量滴定管用浓度c[1 / 2Hg(NO3)2]为0.05mol/ L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前配制。

　　试验溶液的制备

　　称取约100g试样，准确至0.01g。置于400mL烧杯中，加约150mL水，力口热至沸，使试样全溶解。冷却至室温，全移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试验溶液A，此溶液用于氯化物、硝酸钙、硝酸镁、亚硝酸钠、碳酸钠、铵盐含量的测定。

　　测定

　　用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中。加3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至无细小气泡产生,冷却。加入2滴溴酚蓝指示液。用氢氧化钠(1mol/ L)溶液调至溶液呈蓝色，再用硝酸( lmol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2~6滴。加1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用浓度c[1/ 2Hg(NO3)2]约为0.05mol / L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。

　　将滴定后的含汞废液收集于瓶中，按GB/ T 3051- 2000附录D规定的方法进行处理。